一种氨基磺酸催化合成乳酸乙酯的方法技术领域

[0001] 本发明涉及一种氨基磺酸催化合成乳酸乙酯的方法。

背景技术

[0002]乳酸乙酯(ethyl lactate)，分子式 C5H1003，相对分子质量 118.14，CAS97-64-3，又称α-羟基丙酸乙酯，其在食品、酿酒、化工、医药等行业具有广泛用途，同时又是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。

[0003] 传统的乳酸乙酯生产是以乳酸和乙醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，用苯或甲苯作为带水剂除去反应中的水，酯化合成乳酸乙酯。该工艺主要存在以下问题:①乳酸是典型的羟基酸，在与硫酸共热时会分解为乙醛和甲酸，与脱水剂共热时生成丙交酯，这些羟基酸所特有的副反应将大大降低乳酸乙酯的产率；②以硫酸作催化剂，设备腐蚀严重；③以苯或甲苯作为带水剂，产品中往往残留少量苯或甲苯，影响乳酸乙酯在食品等方面的应用。 [0004] 近年来，随着“绿色化学”理念的深入人心，以固体酸为催化剂应用于催化酯化反应的研究报道较多。在乳酸乙酯的合成中，先后有以HY型固体酸、以S042_/Zr02-Ti02复合固体超强酸、大孔强酸性阳离子交换树脂等作为催化剂的文献报道，但是这些合成方法或者广率不闻或者生广成本闻。因此，开发廉价且闻活性的催化剂，提闻乳酸乙酷广率，降低生产成本，是乳酸乙酯合成研究中急需解决的一个问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种氨基磺酸催化合成乳酸乙酯的方法，该催化剂廉价易得、性能稳定，在催化合成乳酸乙酯反应中具有很好的催化活性，反应工艺简单，反应条件温和，产物转化率和选择性高，基本无污染。

[0006] 为实现上述发明目的，本发明采用以下方案:

[0007] 一种合成乳酸乙酯的方法，所述方法为:以摩尔比为1:1.5~3的乳酸和乙醇为原料，以环己烷为带水剂，在质量为原料总质量的I~6%的氨基磺酸催化下于80~120°C进行酯化反应4~8小时，反应结束后反应液静置，分离得到氨基磺酸和乳酸乙酯。

[0008] 本发明中，氨基磺酸使用市售商品，其在常温下，只要保持干燥不与水接触，不吸湿，比较稳定，同时具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。。

[0009] 进一步，乳酸和乙醇的投料摩尔比优选为1:2~3。

[0010] 进一步，环己烷的体积用量以乳酸和乙醇的总质量计为0.8~1.3mL/g。

[0011] 进一步，酯化反应温度优选为100~120°C，反应时间优选为6~8小时。

[0012] 本发明的酯化反应为均相反应，反应时氨基磺酸溶于反应液中，反应完成后，通过冷却静置，氨基磺酸完全析出，可以用倾析、过滤的方法分离出催化剂，然后用蒸馏的方法分离出未反应的乙醇，从而得到目标产物。

[0013] 本发明的酯化反应酯化率达98%以上，选择性为100%。催化剂经过简单除水后重复循环使用10次以上。[0014] 本发明与现有技术比较具有以下优点:

[0015] 1)对化学反应的选择性、转化率都有不同程度的提高。

[0016] 2)催化剂廉价易得，市售。

[0017] 3)反应条件温和。

[0018] 4)后处理方便，产物和催化剂容易分离。

[0019] 5)该固体酸催化剂混合物经简单处理后，可重复利用。

具体实施方式

[0020] 下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不可以任何方式限制本发明。

[0021] 本发明使用的催化剂氨基磺酸购自阿拉丁，货号:S103529。

[0022] 实施例1

[0023] 称取0.2g催化剂和9.0lg乳酸及6.91g乙醇放入反应瓶中，再加入20mL的环己烷作为带水剂，搅拌，控制温度为80°C，反应时间4小时，反应静置，重力沉降，通过分液分出酯化产物乳酸乙酯，酯化率为96%，选择性为100%，冷却静置后分离出的固体酸催化剂可循环使用。

[0024] 实施例2

[0025] 称取0.5g催化剂和9.0lg乳酸及9.21g乙醇放入反应瓶中，再加入20mL的环己烷作为带水剂，搅拌，控制温度为100°c，反应时间6小时，反应静置，重力沉降，通过分液分出酯化产物乳酸乙酯，酯化率为98%，选择性为100%，冷却静置后分离出的固体酸催化剂可循环使用。

[0026] 实施例3

[0027] 称取Ig催化剂和9.0lg乳酸及13.82g乙醇放入反应瓶中，再加入20mL的环己烷作为带水剂，搅拌，控制温度为120°C，反应时间8小时，反应静置，重力沉降，通过分液分出酯化产物乳酸乙酯，酯化率为99%，选择性为100%，冷却静置后分离出的固体酸催化剂可循环使用。

[0028] 实施例4

[0029] 称取Ig催化剂和9.0lg乳酸及9.21g乙醇放入反应瓶中，再加入20mL的环己烷作为带水剂，搅拌，控制温度为100°c，反应时间8小时，反应静置，重力沉降，通过分液分出酯化产物乳酸乙酯，酯化率为98%，选择性为100%，冷却静置后分离出的固体酸催化剂可循环使用。

[0030] 实施例5

[0031] 以实施例3中分离出的催化剂除水后重复利用，反应条件同实施例3，催化剂重复使用的结果如表1所示:

[0032]表1

[0033]