怎么测量水果中的柠檬酸(五溴丙酮法)
所需试剂
(1)高锰酸钾溶液:溶解5克KMn04于水中并稀释至100毫升。
(2)硫酸亚铁溶液:溶解200克FeS04,7H20于水中,用水稀释至500毫升并加入5毫升H2804。
(3)醋酸铅溶液:溶解了6克Pb(OAo)。·31-120于水中,加入1毫升tt0Ao,并稀释至250毫升。
除去果胶
准确量取或称取所需要量的制备样品,置于250毫升容量瓶中,这样品含有1N酸液约3毫升的可滴定酸度和不超过20克的固体物。加入水使总体积为了0毫升。加入2毫升1NHNOs以释出所含的酸,并加热至50~0。用乙醇稀释将近瓶颈,并放冷至室温。用乙醇稀释至刻度,混和后用垫有棉花的漏斗过滤,收集滤液至少220毫升(过滤快完时速度变慢,可将棉花四边向中拢集,将残留物包住,然后挤压即可得需要量的滤液).
多元酸的分离
取乙醇滤液10毫升,加入酚酞,用0.1N氢氧化钠滴定,以滴定它的.o.1N氢氧化钠毫升数表示滴定度(t)。
吸乙醇溶液200毫升加于400毫升烧瓶中,加入1N氢氧化钠(2t+2)毫升并在蒸汽浴上放30分钟。冷却混合液至室温,加入1NHOAc 5毫升,并用乙醇洗入250毫升离心瓶中,加入Pb(OAo),细粉0.6t克亡(0.6t分量系由0.03t(200/10)而来,并表示在200毫升溶液中所含酸于生成铅盐时所需要的Pb(OAc)。克数。所示份量比需要量大1.5倍通常是足够的3。剧烈振摇5分钟,加入0.2克Filter-Cel助滤剂,用乙醇将瓶灌满,充分混和,离心,上层清液中加入几滴Pb(OAc)。。如在一分钟内有沉淀生成,再加几淌Pb(OAo)。,并再离心。滗析并弃去上层清液。加入几份80%乙醇后振摇使铅盐完全分散。
用80%乙醇将瓶灌满,充分混和后离心。弃去液体并重复用80:6乙醇洗涤。加入60毫升水使铅盐分散再稀释至150毫升,并通入tt2S至饱和(瓶子加塞时出现部分真空表示不饱和,振摇瓶子并且当小心地取下瓶塞时可以观察是否部分真空)。振摇一分钟,并洗入250毫升量瓶中,稀释至刻度。用大张带有槽纹的滤纸过滤,可将滤液倾回重滤至滤液澄清为止。
测定
将前面分离的酸溶液200毫升蒸发至约20毫升,洗入已称重的250—300毫升玻璃塞锥形瓶中,并用水调节至净重约40克,加入2克KBr和5毫升硫酸:,必要时可加热至约50℃,并放置5分钟。用移液管或滴管慢慢地(每次0.1—2毫升)加入KMn04溶液20毫升,每加一次后回荡锥瓶几秒钟。静置6分钟并冷却至15~C。慢慢加入FeS04溶液,并不断地搅拌至混合液开始澄清为止。振摇一分钟,继续加入FeSO~溶液至Mn02溶解后,再过量加入几毫升。边回荡边加入无水硫酸钠,20克以确保其完全溶解(如果硫酸钠基本上不溶则重新测定)。冷却至15摄氏度并剧烈振摇5分钟。