如何提取柠檬酸
柠檬酸是一种有机酸,学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸,该产品在食品工业、医药工业和化学工业有广泛的用途。在食品工业中主要用于饮料、果酱、果冻、冰激凌生产中作为风味剂;在医药主要用于抗血凝剂、退热剂、尿酸度矫正剂等;在化学工业中,主要用作增塑剂、螯合剂、抗氧化剂等。 近年来,由于对日用洗涤剂工业含磷化合物的限制甚至取缔,使得柠檬酸及其盐类在洗涤剂工业得到了广泛的应用,年需求量以3-6%速度增长。 柠檬酸生产有两条途径,一条是以淀粉及糖类为原料,用微生物发酵方法来制取;另一条是从含酸分丰富的原料中提取,特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液,其含酸量可达4—5%,制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料。 原料提取工艺:1. 原料澄清过滤:橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质,需进行澄清,促进杂质沉淀,然后用压滤机压滤。2. 中和:可用碳酸钙或石灰中和,要预先调成浆状进行,最好加入15%碳酸钙中和。具体做法是:把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时,逐渐加入碳酸钙乳浆,继续加热2小时,初温控制在5摄氏度左右,最后可升高到100摄氏度,至溶液呈青绿色时,即表示已完成中和反应。然后静置沉淀,此沉淀即为果酸钙(以柠檬酸钙为主)。 3. 除盐:所得柠檬酸钙含有盐分,可用清水洗涤,加热至70—80摄氏度,反复多次,直至盐分除净为止,干燥备用。4. 酸解脱色:柠檬酸钙浆液加热至60—70摄氏度,加入浓度为35 %的硫酸,沸腾3小时左右,待柠檬酸钙分解完成,即静置沉淀,上层清液为柠檬酸溶液。将暗红色的柠檬酸用1—2%活性炭脱色半小时,则得无色清液。5. 浓缩、晶析:将无色柠檬酸液进行浓缩,至固形物含量75%时,于结晶缸内静置结晶。4—5天可完成晶析。6. 离心、干燥:柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质,需用离心机除去。然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下,最后通过过筛、分级、包装即为成品。 以地瓜(红薯)粉渣作原料为例。用地瓜加工酒、粉条后,剩下的粉渣中含有40%至50%的淀粉和一定数量的蛋白质、维生素、碱基、灰分等物质,可以用发酵法制取柠檬酸。 1.菌种培养:在4~6波美度的麦芽汁内加入25%至30%的琼脂,然后接入黑曲霉菌种(无茵操作),在30~32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1:1的比例掺拌,再加入10%的碳酸钙、0.5%的硫酸铵,拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中,用1.5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种,培养96~120小时后即可使用。 2.原料处理:湿粉渣必须经过压榨脱水,使含水量在60%左右;干粉渣含水量低,应按60%的比例补足水分;结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、 10%至11%的米糠,掺匀后,堆放2小时,再进行蒸煮。蒸煮可采用加压蒸料和常压蒸料两种方式。加压蒸料最好用旋转式蒸锅,常压蒸料可用固定式蒸锅或固定式水泥蒸锅。先用扬麸机将蒸煮好的料破碎,再加入含抗污染药品的沸水。 3.接种、发酵:当磷温冷却到37~40℃时,接入菌种悬浮液。接种后,送入曲室发酵(此时料温不得低于27℃)。 4.发酵工艺条件的控制: (1)发酵过程中没有解决注意适当通风,因黑曲霉菌是喜空气细菌。 (2)发酵室内的相对湿度应保持在86%至90%之间。 (3)注意发酵过程中的温度控制。整个发酵过程分为三个阶段:第一阶段为前18小时,室温在27~30℃之间,料温在27~35℃左右;第二阶段为18~60小时,料温为40~43℃,不能超过44℃,室温要求33℃左右;第三阶段为60小时料温在35~37℃左右,室温为30~32℃。 5.浸取柠檬酸:将曲料放人浸取缸,用温度90℃以上的水连续浸泡五次,每次浸泡约1小时。当浸液酸度低于0.5%时,停止浸泡进行出渣。将浸液倒入搪瓷祸,加温至95℃以上,保持10分种后,停止加热,让其静置沉淀6小时。 6.清液中和:将经过沉淀的清液移入中和罐,加温至60℃后,加入碳酸钙中和,边加边搅拌。柠檬酸与碳酸钙形成难溶性的柠檬酸钙,从发酵液中分离沉淀出来,达到与其它可溶性杂质分离的目的。 加完碳酸钙后,升温到90℃,保持半小时侍碳酸钙反应完成后,倒入沉淀缸内,抽去残酸,再放入离心机脱水,用95℃以上的热水洗涤钙盐,以除去其表面附着的杂质和糖分。在这里要重点检查糖分是否洗净,方法是将1~2%的高锰酸钾溶液滴一滴到20毫升洗水中,3分钟不变色即说明糖分已基本洗净。 7.酸解与脱色:酸解是将已洗净的难溶性的柠檬酸钙与烈士作用,生成柠檬酸与硫酸钙。反应式如下:Ca(C6H5O7)2+3H2SO4=2C6H8O7+3CaSO4